Study of insulating materials of encapsulation for high power modules with extended operating temperature
Etude des matériaux isolants d'encapsulation pour la montée en température des modules de puissance haute tension
Résumé
This thesis presents a selection and characterization of electrically insulating materials able to assure the encapsulation for high voltage components and modules operating at high junction temperatures. This work makes a survey of the solid insulating materials that are commercially available. The initial review outlines that a compromise needs to be achieved between the material physical limits at high temperature and its hardness. So a first objective of the present study is to identify and characterize a flexible material for volume encapsulation of high voltage devices with a minimum operating temperature of 250 °C. A second objective is to identify and characterize another material for surface encapsulation suitable for lower voltage applications (<1,2 kV) with a higher operating temperature between 300 and 350 °C. Two silicone-based elastomers with SiO2 dispersed particules, and a semi-crystalline polymer (fluorinated parylene, PA-F), are both retained for this study. The analysis of the high temperature dielectric properties, are performed for the first time on these materials. A correlation between the electrical properties and the physico-chemical and structural evolution of these materials is realized. For the study on silicone-based elastomers with SiO2 dispersed particules, the thermal characterizations allow to determine their temperature working range from - 60 °C to 250 °C in air. The dielectric properties have a similar behavior for both elastomers and the various phase transitions at low temperatures are identified (-150 °C to 25 °C). At high temperatures (25 °C to 300 °C) and at low frequencies, a relaxation around 120 °C appears, that is related to the absorption of humidity, thus sensitive to the preconditioning of the material. It was possible to evacuate the absorbed water through a suitable annealing at temperatures above 120°C. The DC conductivity at 300 °C is in the range of 10 -13 Ω-1.cm-1. These low values show the interest of these silicone-based elastomers for electrical insulation at high temperatures. As regards to the PA-F, the thermal characterizations confirm that this material is stable for temperatures up to 350 °C in air. The electrical measurements allow to determine the values of DC conductivity up to 350 °C. The DC conductivity value is lower than 10-12 Ω-1 cm-1, meaning that PA-F is an insulating material even at such high temperatures. Moreover the PA-F exhibits dielectric breakdown strength between 2 and 4 MV.cm-1 up to 350°C. Besides, when increasing the film thickness up to 50 μm, the PA-F shows an improvement of the dielectric properties at low fields. This effect is attributed to an increase of the volume fraction of the crystalline phase driven by the film thickness. The decreases in the DC conductivity as well as an increase in the dielectric breakdown strength are correlated to the crystallization kinetics during a high temperature annealing. This phenomenon appears beneficial for the electrical insulation properties. So the PA-F exhibits exceptional initial dielectric properties up to 350 °C, offering a possible solution for surface encapsulation. Further works should confirm this with a long term properties stability study at high temperature
Les travaux effectués au cours de cette thèse ont porté sur la recherche et l'étude expérimentale de matériaux isolants électriques capables de satisfaire la fonction d'encapsulation de composants et modules de puissance haute tension à température de jonction élevée. Le travail réalisé inclut un état de l'art des matériaux isolants solides haute température disponibles commercialement. Il est ressorti de cette étude un sévère compromis entre tenue en température et dureté du matériau. Deux voies d'étude ont été considérées en parallèle, afin de répondre aux deux objectifs suivants. Le premier est une tenue en tension élevée avec une tenue en température minimale de 250 °C, mettant en oeuvre une encapsulation de volume susceptible d'être plus performante que le gel silicone. Le second objectif est une tenue en tension moyenne (inférieure à 1,2 kV) avec une tenue en température supérieure à 300 °C, faisant appel à une encapsulation de surface a priori utilisable jusqu'à 350 °C. Deux matériaux élastomères silicones chargés en SiO2 et un polymère semi-cristallin (parylène fluoré, PA-F) ont ainsi été respectivement retenus pour l'étude. L'analyse des propriétés diélectriques et électriques, réalisée pour la première fois sur ces matériaux à haute température a constitué l'objectif principal de ce travail de thèse en corrélation avec l'étude de l'évolution du comportement physico-chimique et structural des matériaux. Ainsi, pour l'étude sur les élastomères silicones chargés, les caractérisations thermiques menées ont permis de déterminer les températures limites d'utilisation entre -60 °C et 250 °C sous air. L'étude des propriétés diélectriques sous faible champ montre un comportement similaire pour les deux élastomères et a permis de mettre en évidence les différentes transitions de phases à basse température (de -150 °C à 25 °C). A haute température (de 25 °C à 300 °C), l'analyse a permis d'identifier aux basses fréquences une relaxation vers 120 °C, sensible au traitement thermique préalable du matériau, reliée à l'absorption d'humidité. Il est possible d'évacuer l'eau absorbée par un recuit adapté à température supérieure à 120°C. L'évolution de la conductivité DC entre 200 ˚C et 300 ˚C met en évidence des valeurs de l'ordre de 10 -13 Ω-1.cm-1 à 300 °C. Ces faibles valeurs montrent l'intérêt de ces élastomères silicones pour l'isolation électrique dans cette gamme de température. En ce qui concerne le PA-F, les caractérisations thermiques ont pu confirmer que ce matériau est stable pour des températures inférieures ou égales à 350 °C même sous air. Les mesures électriques ont permis de montrer des valeurs de conductivité DC jusqu'à 350 °C inférieures à 10-12 Ω-1 cm-1, caractéristiques d'un matériau toujours isolant. Le PA-F conserve un champ de rupture compris entre 2 et 4 MV.cm-1 jusqu'à 350°C. Par ailleurs, le PA-F a montré une amélioration des propriétés diélectriques à faible champ avec l'augmentation de son épaisseur jusqu'à 50 micromètres. Il a ainsi été montré que cet effet est attribuable à une augmentation de la cristallisation induite par l'épaisseur. De même, l'effet d'un recuit a été étudié, montrant une diminution de la conductivité DC ainsi qu'une augmentation de la rigidité diélectrique, corrélées à un phénomène de cristallisation induit ici par la température. Ce phénomène apparaît donc bénéfique pour les propriétés d'isolation. Le PA-F présente ainsi des propriétés diélectriques initiales exceptionnelles jusqu'à 350 °C, offrant une perspective de solution d'encapsulation de surface, à confirmer par une étude de vieillissement sous haute température à long terme.
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