Strain mapping using CBED and high resolution electron holography
Contribution au développement du CBED et de l’holographie HREM pour l’analyse des déformations de couches épitaxiées
Résumé
Epitaxial thin layers undergo an elastic strain, related to the difference in lattice parame- ters, accompanied or not by chemical segregation. These various effects influence directly the properties of the epitaxial thin layers (emission in quantum wells, transport and magnetic ani- sotropy...). They interest both fundamental research and applications aiming at adjusting the properties of epitaxial layers through the control of their state of strain. Most of the experimental techniques used to determine the lattice parameters in epitaxial layers only provide information averaged over the whole layer or its surface. On the contrary, Transmission electron microscopy (TEM) makes it possible to precisely select the studied zones, which is a considerable advantage in the presence of heterogeneities. In particular very accurate measurements can be obtained by convergent beam electron diffraction (CBED). This work aims at developing reliable methods to measure the strain in thin layers with a spatial resolution of the order of a nanometer. The selected systems for this study were SiGe/Si and GaInAs/GaAs epitaxial thin layers. CBED patterns obtained on cross-sectional specimens reveal a very heavy deformation in the layer and we observe, in the substrate, a strong evolution of the HOLZ line profile as a function of the distance between the studied zone and the interface. We showed that this evolution results from a free surface relaxation effect occurring in thin foils of strained specimens. This effect depends on many parameters, such as the thickness of the sample, the misfit and the distance between the studied zone and the interface. In order to retrieve the strain in the specimen, we developed a new method based on the combination of finite elements calculations and dynamical simulations obtained using an original formalism developed during this work and referred as TDDT (Time- Dependent Dynamical Theory). Elastic relaxation could also be observed in samples prepared in plan-view. The state of strain was thus determined in the various specimens through the com- parison of simulated and experimental line profiles : remarkable agreements have been reached. These various measurements were compared with studies carried out by electron holography in HREM configuration making it possible to combine structural and chemical characterizations at an atomic scale. This works benefited from the use of a TEM-FEG instrument fitted with both a spherical aberration corrector and an energy filter.
Les couches minces épitaxiées sur substrat subissent une déformation élastique, liée à la différence de paramètres cristallins, accompagnée ou pas de ségrégation chimique. Ces différents effets influent directement sur les propriétés des couches minces épitaxiées (caractéristiques d’émission dans les puits quantiques, transport et anisotropie magnétique ...). Ils sont au coeur d’une recherche tant fondamentale qu’appliquée visant à ajuster les propriétés par la maitrise des états de déformation des systèmes épitaxiés. Les techniques expérimentales susceptibles de déterminer les paramètres cristallins des couches épitaxiées fournissent pour la plupart des informations partielles car moyennées sur l’ensemble de la couche ou sur sa surface. La microscopie électronique en transmission (MET) permet de sélectionner précisément les zones étudiées, ce qui est un avantage considérable en présence d’hétérogénéités. En particulier des mesures d’une très grande précision peuvent ainsi être obtenues par la diffraction électronique en faisceau convergent (CBED). Le but de ce travail est d’optimiser les techniques de mesure des déformations de couches minces avec une résolution spatiale de l’ordre du nanomètre. Nous avons choisi d’étudier l’état de déformation de couches minces épitaxiées dans les systèmes SiGe/Si et GaInAs/GaAs. Les diagrammes CBED sur des sections transverses révèlent une très forte déformation dans la couche et nous observons dans le substrat des modifications du profil des lignes de HOLZ en fonction de la distance de la zone diffractante à l’interface couche/substrat. Nous interprétons cette évolution comme caractéristique d’un phénomène de relaxation de la contrainte épitaxiale de la couche du à la faible épaisseur de l’échantillon. Cet effet dépend de nombreux paramètres, tels que l’épaisseur de l’échantillon, le misfit et la distance de la zone diffractante a` l’interface couche/substrat. Afin de remonter a` la déformation, nous avons développé une nouvelle méthode de mesure basée sur la combinaison de calculs par éléments finis et de simulations dynamiques obtenues grâce à un formalisme original développé au cours de ce travail appelé formalisme TDDT (Théorie dynamique dépendante du temps). Les effets de relaxation élastique ont pu aussi être mis en évidence dans les échantillons préparés en vue plane. Leur état de déformation a pu être déterminé à partir du CBED, et les simulations TDDT rendent bien compte de tous les contrastes observés. Ces différentes mesures de déformation ont été comparées à des études réalisées par holographie électronique en configuration HREM permettant de combiner les caractérisations structurales (déformations) et chimique à l’échelle atomique. Ce travail a grandement bénéficié de l’utilisation d’un microscope TEM-FEG doté d’un correcteur d’aberration sphérique et d’un filtre en énergie.
Origine : Fichiers produits par l'(les) auteur(s)