Functionalization of carbon/poly-ether-ketone-ketone composites for aerospace applications : characterization, modeling and influence on the composite properties
Fonctionnalisation de composites C/PEKK pour application aérospatiale : caractérisation, modélisation et influence sur les propriétés du composite
Résumé
Reducing aircraft weight is one of the major challenges facing the aerospace industry. In order to achieve the ambitious goals of fuel consumption and emission reduction, carbon-fiber reinforced composites have been introduced to the market. These materials are attracting increasing interest, however, they have low electrical conductivity to ensure protection against lightning strike. For this reason, composites filled with conductive particles are the subject of ongoing research activities. The objective is the development of multifunctional composites with enhanced electrical properties. Actually, the most used thermoplastic matrix is PEEK, but this polymer remains expensive, and its processing temperature is high. For this purpose, thermoplastic matrices, such as PEKK, are again studied. Between the raw material and the final part, the thermoplastic matrix undergoes several thermal steps with high temperature exposure (impregnation, consolidation, forming and assembly processes) during which its ability to crystallize evolves continuously. In order to evaluate the impact of the process and the composite constituents on its properties, crystallization has been the subject of particular attention. Two complementary experimental devices were used to characterize the crystallization. The heating stage, allows to apply a thermal cycle and observe the crystallization in optical microscopy and differential scanning calorimetry. The influence of carbon fibers and conductive fillers on the crystallization kinetics was evaluated. A decrease in crystallization times was observed through the increase of the nucleation rate. The collected data were used to develop a kinetic model identified through an original approach based on microscopic data. This model makes it possible to predict the crystallization kinetics of PEKK composites. Nevertheless, it does not make it possible to predict the final microstructure. However, the microstructure has a significant impact on mechanical properties as it has been proven through nano-indentation tests. To predict the final microstructure, a model based on the pixel coloring approach has been developed. The influence of carbon fibers has been introduced through the formation of a transcrystalline phase. A good correlation is found between the analytical approach, the simulation and the experimental data in terms of crystallization kinetics. Mechanical and electrical characterizations were performed to evaluate the performance of these new materials. On the studied materials, the mechanical response is not homogeneous as observed on tensile tests followed in stereo-correlation. The study of matter health shows the existence of defects, in particular, at the microstructure level. In order to take this particularity into account, it is thus necessary to describe the microstructure more finely. For this, X-ray tomography was used to characterize the composite. Recent developments in this technique allow, in combination with segmentation tools, to reconstruct a representative geometry of the material. This geometry is used to simulate the mechanical behaviour as well as the crystallization. The numerical simulations of an RVE are able to calculate the properties of a ply, then those of a laminate. This multi-scale modelling could reduce the number and cost of experimental campaigns. Thus, determining the properties of the final structure based on characterizations and simulation at the microstructure scale is a strategic scientific and industrial issue. This work is a contribution towards this approach.
La réduction du poids des avions est l'un des grands défis de l'industrie aérospatiale. Afin d'atteindre les objectifs ambitieux en matière de consommation de carburant et de réduction des émissions, des composites renforcés de fibres de carbone, ont été introduits sur le marché. Ces matériaux suscitent un intérêt croissant, néanmoins, ils possèdent une faible conductivité électrique, ne permettant pas de garantir une protection contre la foudre. Pour cette raison, les composites chargés de particules conductrices font l'objet d'activités de recherche en cours. L'objectif est le développement de composites multifonctionnels avec des propriétés électriques accrues. Pour l'heure, la matrice thermoplastique de référence est le PEEK mais ce polymère reste toutefois cher, et sa température d'élaboration élevée. Dans ce but, des matrices thermoplastiques, telles que le PEKK, sont à nouveau étudiées. Entre la matière première et la pièce finale, la matrice thermoplastique subit plusieurs cycles de traitement à haute température (imprégnation, consolidation, procédés d'assemblage) au cours desquelles sa capacité à cristalliser évolue sans cesse. Afin d'évaluer l'impact du procédé et des constituants du composite sur les propriétés du composite, la cristallisation a fait l'objet d'une attention particulière. Deux dispositifs expérimentaux complémentaires ont été utilisés afin de caractériser la cristallisation : une platine chauffante, permettant d'appliquer un cycle thermique et d'observer la cristallisation en microscopie optique ainsi que la calorimétrie différentielle à balayage. L'influence des fibres de carbone et des particules conductrices sur la cinétique de cristallisation a été évaluée. Une diminution des temps de cristallisation a été observée à travers l'augmentation du taux de germination. Les données recueillies ont servi à développer un modèle de cinétique de cristallisation identifié à travers une approche originale en se basant sur des données microscopiques et enthalpiques. Ce modèle permet de prédire les cinétiques de cristallisation des composites à matrice PEKK mais il ne permet pas de rendre compte de la microstructure finale engendrée. Or, cette dernière a un impact non négligeable sur les propriétés mécaniques comme cela a été prouvé à travers des essais de nano-indentation. Pour prévoir la microstructure finale, un modèle basé sur l'approche pixel coloring a été développé. L'influence des fibres de carbone a été introduite à travers la formation d'une phase transcristalline. Une bonne corrélation est constatée entre l'approche analytique, la simulation et les données expérimentales en termes de cinétique de cristallisation. Des caractérisations mécaniques et électriques ont été effectuées afin d'évaluer les performances de ces nouveaux matériaux. Sur les matériaux étudiés, la réponse mécanique n'est pas homogène comme observé sur des essais de traction suivis en stéréo-corrélation. L'étude de la santé matière montre l'existence de défauts, en particulier, à l'échelle de la microstructure. Afin de prendre en compte ces particularités, il est ainsi nécessaire de décrire plus finement la microstructure. Pour cela, la tomographie à rayons X a été utilisée afin de caractériser le composite. Les récents développements de cette technique permettent, en combinaison avec des outils de segmentation, de reconstruire une géométrie représentative du matériau. Cette géométrie est utilisée pour simuler le comportement mécanique ainsi que la cristallisation. Les simulations numériques d'un VER sont capables de prédire les propriétés d'un pli, puis celles du stratifié. Cette modélisation multi-échelle pourrait réduire le nombre et le coût des campagnes expérimentales. Ainsi, déterminer les propriétés de la structure finale en se basant sur des caractérisations et simulations à l'échelle de la microstructure est un enjeu scientifique et industriel stratégique. Ce travail constitue une contribution vers cette approche.
Origine : Version validée par le jury (STAR)
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